N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3標(biāo)準(zhǔn)品（CRM-C1&2）的制備

N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3（C1&2）是從大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)的亞歷山大藻中分離出來(lái)的，然后通過(guò)幾個(gè)色譜步驟進(jìn)行純化[4]。通過(guò)LC-MS/MS[5，6]（圖1和圖2）和1H NMR證實(shí)了C182的結(jié)構(gòu)和純度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）對(duì)C1和C2的[M+H]*離子獲得了476.04998（CtoHsN>O1S2*時(shí)4=0.2ppm）的測(cè)量準(zhǔn)確度。通過(guò)LC ox FLD[7]（圖3）、Uv毛細(xì)管電泳（CE-Uv）[8]和化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）的LC進(jìn)一步評(píng)估純度。

儲(chǔ)備溶液是通過(guò)在稀釋乙酸（20μM，pH 5）中稀釋純化的C1&2來(lái)制備的，用于使用1H-NMR（qNMR）[10]進(jìn)行定量。CRM-C182-c溶液是通過(guò)將儲(chǔ)備溶液在脫氣的稀釋乙酸（20%μM，pH5）中精確稀釋來(lái)制備。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升溶液。

N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3標(biāo)準(zhǔn)品（CRM-C1&2）的分析方法與價(jià)值分配

CRM-C1&2-c的認(rèn)證值（表1）基于在NRC使用三種分析方法獲得的結(jié)果：使用鄰苯二甲酸氫鉀（NIST SRM 84L）進(jìn)行校準(zhǔn)的qNMR，使用咖啡因（NMIAM724d）進(jìn)行校正的LC CLND，以及使用CRM-C182-b作為校準(zhǔn)劑的LC pcox FLD。

低水平的脫氨酰gonyautoxin-2（dcGTX2）和十甲酰gonyaautoxin-3（dcGTX3）通過(guò)LC-ox-FLD分配信息值，并使用NRC CRM對(duì)這些類似物進(jìn)行校準(zhǔn)（表2）。

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