鰭藻毒素2標準品（CRM-DTX2 ）的制備

鰭藻毒素2（DTX2）是從愛爾蘭西南海岸收獲的受污染貽貝（Mytilus edulis）組織中分離出來的。DTX2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進行，最終純化在哈利法克斯國家研究委員會進行。通過1H NMR和LC-MS/MS證實了DTX2的結(jié)構(gòu)和純度。測量的精確mz為803.4590士使用高分辨率MS對DTX2的[M-H]離子獲得0.0001（對于CaH6rO13，A=+0.4 ppm）（圖1A）。碰撞誘導離解光譜（圖1B）與之前的DTX2CRM和文獻報道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量（~1%）的異構(gòu)雜質(zhì)（圖2）。

通過將DTX2溶解在CD中來制備儲備溶液；0H用于定量NMR（qNMR）[4]。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備CRM溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中，并立即進行火焰密封。

鰭藻毒素2標準品（CRM-DTX2 ）分析方法與價值分配

CRM-DTX2-b的認證值基于NRC使用兩種方法獲得的結(jié)果：使用NIlST苯甲酸SRM作為校準劑對DTX2儲備溶液進行qNMR，使用NRC CRM-DTX2（批號20071121）對酸性pH流動相進行LC-MSIMS進行校準。CRM-DTX20-b中存在微量（~1%）異構(gòu)雜質(zhì)（圖2）。

同質(zhì)性

代表性數(shù)量的CRM-DTX2-b ampoues（n=22）是從整個填料系列中選擇的，并通過LC-MS/MS測量DTX2濃度。使用ANOVA評估結(jié)果，未檢測到顯著的異質(zhì)性。

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